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影響碳硫分析儀分析結果準确性和可靠性的幾個因素
點擊次數:28 來源網站:南京華欣 發布時間:2019-05-20

影響碳硫分析儀分析結果準确性和可靠性的幾個因素

目前,對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用碳硫分析儀。在各廠家分析儀器的使用過程中,經常有重複性或再現性不盡人意的情a況。對此,首先懷疑的是儀器的故障,但往往經過對儀器硬件的檢查,結論是儀器工作正常。下文,針對碳硫分析儀的原理、操作、分析流程的剖析,現總結出影響碳硫分析儀分析結果準确性和可靠性的幾個因素。

1、助溶劑的加入量

影響分析結果穩定性的另一個因素是助溶劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫質量分數小于15μg/g的樣品時,分别加入1.5g與2g助溶劑(助溶劑中碳硫質量分數分别為≤8μg/g,≤5μg/g),因為助溶劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動。假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g,樣品稱樣量為0.5g,由于助溶劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。

因此在分析低含量樣品時,應盡量保證助溶劑加入量的一緻,從而降低由助溶劑引入的不确定因素。

 

2、樣品的稱樣量

樣品稱樣量不同,其所含的C、S量就存在差别,導緻分析結果落在儀器校正曲線上的區域不同。由于儀器線性範圍所限,這種校正區域的差異會造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。

對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會偏低。

另外,樣品稱樣量不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀态不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應去内導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,随着物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(如矽、鐵等),由于加入的助溶劑重量較為恒定,産生的熱量恒定,此時過多的樣品将會導緻樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。

對于不同廠家的儀器,其線性範圍及校正曲線特性不同,高頻控制部分實現方法不同,因此樣品的稱樣量對分析結果準确性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實驗熟悉其特性,選擇合适的稱樣量,從而盡可能避免影響。

 

3、樣品、助溶劑的疊放次序

助溶劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反映劇烈,熔融後飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管業很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而直接影響分析結果的穩定性。将樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束後燃燒室内石英管非常幹淨,陶瓷熱保護套上無金屬熔體飛濺物,分析結果穩定。

由此可見,樣品、助熔劑的疊放次序對樣品分析結果穩定性的影響也不可忽視。

4、坩埚

坩埚的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩埚,空白從10-100μg/g不等。預處理過程條件設置得當,坩埚空白可降至1μg/g以下。試驗證明,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩埚穩定的地空白至關重要。例如,經800℃烘燒4h後的坩埚,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。而經1100℃烘燒4h後的坩埚,坩埚空白可降至1μg/g以下。

因此,坩埚使用前一定要進行預處理,并控制合适的烘燒溫度和時間,一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h,從而最大程度降低坩埚空白對分析結果穩定性的影響。

5、試劑

所用的試劑直接影響分析結果的穩定性,甚至準确性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中,分析氣及載氣的幹燥純淨是降低系統空白,得到準确、穩定分析結果的保障。載氣的淨化過程首先通過堿石棉然後經過高氯酸鎂,實驗中如将淨化器試劑管中的試劑安裝順序颠倒,讓氣體先經過高氯酸鎂,再經過堿石棉,會使測定結果的相對标準偏差增高。這是由于堿石棉雖有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸鎂強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時,會漏掉少量的水汽,由載氣帶入分析系統。

燃燒後用于幹燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效後,在高頻爐關上之後的瞬間,硫的基線上會出現一個很小的峰。這是因為由外界空氣帶進爐膛的水汽未被幹燥試劑完全吸收掉,而水汽的紅外吸收特征峰的波長位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近,直接影響硫的分析結果,造成硫的分析曲線拖尾,結果偏高。

6、灰塵

分析過程中回城的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。實驗結果表明,随着分析次數的增加,灰塵引起的偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵後,多次分析結果與第一次分析結果一緻。因此,分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累應及時清理。

7、溫度

溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在3個方面。首先,灰塵過濾器的溫度影響,在灰塵量相同的情況下,溫度越高,其吸附效果越差;其次,氣體分析的基礎離不開氣體狀态方程,紅外分析系統恒溫控制的溫度不同,會造成分析氣體體積的變化,從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度洪外池的時間差;另外,紅外分析系統恒溫控制溫度的不同,會造成紅外光源的發射光強的波動以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響分析結果的穩定性。一般儀器都會配備這些部位的恒溫控制,在分析過程中應随時監測恒溫控制效果,避免溫度造成的影響。

綜上所述,碳硫分析儀分析結果穩定性存在着多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準确評價。避免由于錯誤估計了問題所在而影響了分析結果與進度,增加儀器的維護成本。

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